제품설명

U5000AT+ USN을 활용하면 ICP-OES를 이용한 USEPA Method 200.7 분석에서 검출 한계를 최소 10배수 이상 크게 낮출 수 있으며, 신호 강도가 향상된다. 

특히, As, Pb, Sb, Se, Tl과 같이 검출이 어려운 원소의 경우, USN 사용 시 검출 한계가 1 µg/L 미만으로 낮아졌다.

U5000AT+ USN은 설정 시간이 10분으로 짧고, 컴퓨터 제어 없이도 쉽게 운용 가능하다. 

또한, 자동 샘플러 및 ICP-OES 자체 펌프를 활용한 시료 도입이 가능하여 실험 효율을 높일 수 있다.

최저 검출 한계를 위한 ICP-OES 개선 (USEPA Method 200.7 기준)

미국 환경보호청(USEPA)은 과학적 연구와 가이드라인을 바탕으로 수질 내 최대 오염물질 허용 기준(MCLs)을 지속적으로 조정하여 인간 건강과 환경을 보호하고 있다.
현재 사용되는 USEPA Method 200.7 개정판 4.4는 유도 결합 플라즈마 방출 분광법(ICP-OES)을 이용한 음용수 및 폐수 내 금속 및 미량 원소 측정 기준을 기술하고 있다.

실험 

아래에서 초음파 분무기(USN)를 ICP-OES의 액체 시료 도입 장치로 사용한 사례를 다룬다.
피에조 전기 변환기를 이용한 에어로졸 생성 방식의 초음파 분무는 기존의 공압식 분무 방식보다 액체 시료 전달 효율을 향상시킨다.
이를 통해 미량 원소의 감도가 증가하고 ICP-OES의 검출 한계를 낮출 수 있다. 
 

컴팩트한 크기의 USN은 통합 탈 용매 시스템을 갖추고 있어 ICP의 안정성을 유지하고 용매로 인한 배경 신호를 감소시키며, 설정 시간은 10분으로 짧고 컴퓨터 제어가 필요하지 않다.

본 연구에서는 USEPA Method 200.7 개정판 4.4의 기준에 따라 29개 원소의 검출 한계를 측정하고, 기존의 공압식 분무기와 USN의 성능을 비교하였다.

장비 조건

본 실험에서는 **Teledyne CETAC U5000AT+ 초음파 분무기(USN)**와 PerkinElmer Avio® 500 ICP-OES 장비를 사용하였다.

ICP-OES의 기본 액체 시료 도입 장치는 Meinhard K형 유리 동심 공압식 분무기와 내부 배플을 포함한 유리 사이클론 분무실로 구성되며, 검출 한계는 두 분무 방식 모두에서 측정되었다.

USN과 ICP-OES를 연결하기 위해 가스 공급 라인과 시료 배출 라인, 그리고 토치 어댑터가 포함된 인터페이스 키트를 사용하였다.
ICP-OES의 펌프를 이용하여 공백(blank) 및 표준 용액을 USN에 공급하였으며, ICP-OES의 네뷸라이저 가스를 USN의 아르곤(Ar) 캐리어 가스로 사용하였다.

자동화된 시료 도입을 위해 PerkinElmer S23 자동 샘플러를 활용하였다.

장비 교정

ICP-OES 장비는 2% HNO₃(질산)로 희석된 이중 증류수를 이용해 농도 10, 20, 50, 100 µg/L의 표준 용액으로 교정되었다. 

교정 공백(blank)으로는 동일한 2% HNO₃ 희석제를 사용하였으며, 내부 표준 물질은 적용하지 않았다.

교정 후, 교정 공백을 10회 반복 측정하여 USEPA Method 200.7의 금속 및 미량 원소 분석 기준에 따라 검출 한계를 산출하였다.

결과

교정 곡선 상관 계수

원소의 교정 곡선 상관 계수는 0.995 이상이어야 유효한 분석 결과로 간주된다.

29개 원소에서 측정된 상관 계수는 공압식 분무기의 경우 0.9950~0.9999, USN의 경우 0.9993~0.9999 범위를 나타내었다.

신호 증폭 및 배경 신호 감소

U5000AT+ USN은 향상된 시료 전달 효율을 제공하여 ICP-OES의 신호 강도를 증가시킨다. 

특히 **As(비소), Pb(납), Sb(안티모니), Se(셀레늄)**과 같은 검출이 어려운 원소에서도 신호 증폭 효과가 두드러졌다.

또한, USN의 통합 탈 용매 시스템은 플라즈마로 과도한 용매(예: 물)가 유입되는 것을 줄여 플라즈마의 안정성을 높이고 용매로 인한 배경 신호를 감소시켰다. 

이는 결과적으로 검출 한계를 낮추는 데 기여한다.

그림 2a~2d는 As, Pb, Sb, Se(100 µg/L 표준 용액 기준)의 방출 스펙트럼을 비교한 결과로, 

실선이 U5000AT+ USN, 점선이 기존 공압식 분무기의 신호를 나타낸다.

3에 제시된 바와 같이, USN을 사용할 경우 이 네 가지 원소의 신호 증폭률은 6.0배~8.4배에 달했다.검출 한계(IDL)

29개 원소의 장비 검출 한계(IDL)는 공압식 분무기 및 USN을 각각 사용하여 USEPA Method 200.7 기준에 따라 계산되었다.

ICP-OES 교정 후 시약 공백(blank)을 10회 측정하고, 개별 IDL은 시약 공백 농도의 표준 편차의 3배(3σ)로 정의하였다.

각 원소에 대한 10회 반복 측정의 평균값을 최종 IDL로 산출하였으며, 요약 결과는 표 4에 제시되어 있다.

USN 사용 시 IDL은 평균 14.3배 감소하였으며, 원소 별 감소율은 1.5배~63.3배 범위를 나타냈다. 

다만, 1.5배~2.7배의 상대적으로 낮은 감소율을 보인 경우는 시약 공백 내 오염 가능성이 원인으로 추정된다.